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陽離子交換色譜柱實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

更新時(shí)間:2025-09-28瀏覽:352次

  使用陽離子交換色譜柱進(jìn)行分析需遵循標(biāo)準(zhǔn)化操作流程,結(jié)合樣品特性與分離目標(biāo)優(yōu)化參數(shù)。
 
  陽離子交換色譜柱實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備:
 
  色譜柱選擇
 
  固定相類型:根據(jù)目標(biāo)離子性質(zhì)選擇強(qiáng)/弱陽離子交換柱。例如:
 
  強(qiáng)陽離子交換柱(磺酸基-SO??):適用于堿金屬、堿土金屬及高價(jià)金屬離子(如Ca²?、Fe³?)。
 
  弱陽離子交換柱(羧酸基-COO?):適用于有機(jī)胺類或低親和力離子。
 
  柱規(guī)格:根據(jù)樣品量選擇內(nèi)徑(如2.1mm微柱適合微量分析,4.6mm標(biāo)準(zhǔn)柱適合常規(guī)分析)和柱長(短柱150mm平衡分離效率與速度)。
 
  流動(dòng)相配制
 
  緩沖液選擇:常用檸檬酸、磷酸鹽或醋酸鹽緩沖液,需滿足以下條件:
 
  pH范圍:陽離子交換需低pH(如pH 2-4),確保目標(biāo)離子帶正電且固定相功能基團(tuán)解離。
 
  離子強(qiáng)度:通過添加NaCl或KCl調(diào)節(jié),低鹽濃度(如0.01M)促進(jìn)離子吸附,高鹽濃度(如1M)用于洗脫。
 
  純度要求:使用超純水(電阻率≥18.2MΩ·cm)和試劑級(jí)鹽類,避免金屬離子污染。
 
  儀器準(zhǔn)備
 
  色譜系統(tǒng):檢查泵、進(jìn)樣器、檢測(cè)器(如電導(dǎo)檢測(cè)器或質(zhì)譜)的密封性和流路清潔度。
 
  系統(tǒng)沖洗:用流動(dòng)相以1mL/min流速?zèng)_洗系統(tǒng)30分鐘,排除氣泡和殘留溶劑。

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